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食品科学与工程外文翻译

时间:2012-12-27 23:14:42  作者:鸿禾娱乐官网注册-鸿禾娱乐怎么注册  来源:鸿禾娱乐官网注册-鸿禾娱乐怎么注册  查看:20  评论:0
学    院:生物科学与工程学院              专    业:食品科学与工程                  外文出处:Journal of Chromatography A,         764(1997)177–182                  附    件:外文资料原文                    
高效液相色谱-电化学检测法在检测油脂中高级脂肪酸的应用[摘要]本文提出了一种利用高效液相色谱-电化学检测方法分离并检测高级脂肪酸的系统。一种结构性柱(ODS柱)作为固定相,乙醇-乙腈(10:90) 混合物作为流动相。通过由6mm2-甲基-1,4-萘醌和76mm高氯酸锂组成的混合柱后,乙醇-乙腈(10:90)的流出液混入了醌。峰高为4的高级脂肪酸量在-415 mV出测得(相对于饱和甘汞电极),测得值与脂肪酸数量在20到1200pmol间有线性关系。这种方法可检测到不同油样中的游离脂肪酸,不仅敏感度高、重现性好,也是一种用于分离,测定油脂中游离脂肪酸的简便方法。[关键词]:电化学检测;脂肪酸1.介绍利用气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)分离和测定脂肪酸,人们已经有过很多次尝试。在气相色谱分析已经广泛应用的今天,通常是将游离脂肪酸先甲酯化,然后注入到毛细管色谱柱。甲基化水平和气相色谱仪器,如程序升温、注射、毛细柱的类型、载气、探测器,都是影响结果精确度的重要因素。高效液相色谱-荧光探测法(HPLC-FL)测定脂肪酸的主要优点就是灵敏度高。但由于有吸收较弱和荧光性脂肪酸干扰, 在柱分离时应有一种具有较强发色或者荧光基团的衍生物,以保证高效液相色谱检测的高灵敏度。为此已经有许多种这样的脂肪酸衍生物开发出来了。这种脂肪酸衍生物在某些情况下,由于羧基基团活性较差,需要催化剂才能完成反应。由于这种脂肪酸衍生物和催化剂的特殊性,试剂用量、反应温度和反应时间对于较高反应活性至关重要,避免产生较多的副产品。通常水是一个与脂肪酸衍生物不相容的环境。为了解决这个问题,需要对亲水性胶改善衍生物与水的相容性效果进行检验。虽然荧光检测敏感度高,但荧光强度变化受复杂样品中荧光物质杂质的影响,除非在实验之前有相应的除杂步骤。因此设计一种不需要除杂的简便快速的分离检验方法十分有必要。作者开发了一种测定油脂中游离脂肪酸含量的新方法,基于质子化醌的还原量:含有2-甲基-1,4-萘醌(维生素K3,即VK3) 的脂肪酸乙醇溶液产生的伏安图还原峰比VK3自身的还原电位更明显,峰的高度与脂肪酸浓度成正比。该方法应用于流动注射分析的电化学检测法(ECD法),使各种脂肪和油样中游离脂肪酸的测定更加简便快捷。因为脂肪酸含量可以由测量流动信号峰高和面积得出,该方法也适用于液相色谱-电化学检测法测定脂肪酸含量。高效液相色谱-电化学检测法被认定为一种不用衍生物检测高级脂肪酸的简便方法。2.实验2.1.试剂棕榈酸(99.5 %)、硬脂酸(99.5 %)、油酸(99 %)、亚油酸(99 %),均购自和光试剂公司 (日本大阪)。标准酸溶液都用乙醇-乙腈(10:90)混合溶液溶解。以下油样都是从市场上购得:山茶油(资生堂牌,日本东京)、玉米油和油菜籽油(林时计化工,日本东京)、橄榄油(宫泽医药,日本东京),大豆油(关东化学,日本东京)。乙醇-乙腈(10:90)混合溶液和一个装有6mm维生素K3+ 76mm高氯酸锂的柱子分别作为流动相和醌溶液。电解液中的高氯酸锂可以减少电化学电池的电阻。

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